离子色谱仪工作原理与注意事项

　　离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
　　

　　离子色谱仪虽然市场上种类繁多，但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
　　
　　离子色谱仪工作原理：充分利用固定相与流动相间的交换作用，固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同，分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
　　
　　离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好，比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;
　　
　　检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
　　
　　离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点，对于高浓度样品的检测，检测结果不太理想，只有把高浓度样品进行稀释，然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限，设备使用过程需要经常维护，才能确保其性能良好。
　　
　　离子色谱仪的操作流程
　　
　　离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为：
　　
　　1、对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
　　
　　2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
　　
　　3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，准备操作前的准备及管理工作。
　　
　　4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开抑制器电源。
　　
　　5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
　　
　　6、检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
　　
　　7、关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子，需要先将抑制器电流关掉，然后再关泵，最后关主机。
　　
　　离子色谱仪使用注意事项
　　
　　1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。
　　
　　2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。
　　
　　排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
　　
　　3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
　　
　　操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
　　
　　接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）
　　
　　4、 使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。
　　
　　5、 进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体； 也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。
　　
　　离子色谱仪的维护
　　
　　1、对泵的维护：
　　
　　（1）每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。
　　
　　（2）每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用）
　　
　　（3）仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
　　
　　2、对色谱柱的维护：
　　
　　（1）进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
　　
　　固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
　　
　　有机物： 固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。
　　
　　液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）
　　
　　重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
　　
　　（2）组份高含量样品影响色谱柱柱效。
　　
　　高Cl-样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
　　
　　高SO42-样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
　　
　　（3）实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。
　　
　　3、对抑制器的维护：
　　
　　通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。（内容来源于网络）